Bizmut film modifiye elektrotlarla voltammetrik tayini / Banu Kanıtürk; tez danışmanı Prof.Dr.Nuri Nakiboğlu.

Tez (Yük)--Balıkesir Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı.

Kaynakça var.

Bu çalışmada hazırlanan değişik modifiye camımsı karbon elektrotların anodik sıyırma voltammetrisi ile Sn(II) tayini için kullanılabilirliği incelenmiştir. Bu amaçla bizmut film elektrot (Bi/GCE), çok duvarlı karbon nanotüp modifiye bizmut film elektrot (Bi/MWCNT/GCE), çok duvarlı karbon nanotüp/polibromofenol modifiye bizmut film elektrot (Bi/poli(BPB)/MWCNT/GCE), nafyon modifiye bizmut film elektrot (Bi/Nafion/GCE), nafyon/ polibromofenol film modifiye bizmut film elektrot (Bi/Poli(BPB)/Nafion/GCE) ve polibromofenol film modifiye bizmut film elektrot (Bi/Poli(BPB)/GCE) hazırlanmıştır. Bunlardan sadece Bi/GCE ve Bi/Poli(BPB)/GCE’dan anlamlı sonuç alınmıştır. Bi/GCE elektrot ile yapılan çalışma katekol varlığında oluşan katekol- Sn(II) kompleksinin elektrot yüzeyine adsorpsiyonu, ardından kompleksdeki Sn(II)’nin indirgenerek biriktirilmesi ve anodik sıyırma voltammetrisi ile tayinine dayanmaktadır. Deneysel parametreler sırasıyla pH 4 asetik asit/asetat tamponu, bizmut derişimi 6 μg/L, katekol derişimi 2.10-4 mol/L, biriktirme potansiyeli - 1200 mV, biriktirme süresi 120 s, puls genliği 50 mV, frekans 25 Hz ve adım genliği 5 mV/s olarak belirlenmiştir. Kalibrasyon grafiği 20 – 100 μg/L arasında doğrusal, denklemi Ip(μA) = 0,0351CSn + 2,3381 (r = 0,9963)’ dir. Kör çözeltinin standart sapması ve kalibrasyon grafiğinin standart hatasına göre belirtme sınırı ve tayin sınırı sırasıyla 10,426 μg/L; 34,753 μg/L ve 7,519 μg/L; 25,063 μg/L olarak hesaplanmıştır. Bi/Poli(BPB)/GCE’da ise optimum çözelti ve cihaz parametreleri sırasıyla 1 M HCl, 300 μg/L Bi3+ alınarak DP modunda puls süresi 10 ms, puls genliği 10 mV, adım genliği 5mV, biriktirme potansiyeli -1200 mV’da biriktirme süresi 90 s olarak belirlenmiştir. Kalibrasyon grafiği 10 – 100 μg/L arasında doğrusal olup doğru denklemi Ip(μA) = 0,0045CSn - 0,0347 (r = 0,9975)’ dir. Kalibrasyon grafiğinin standart sapması (sy/x) esas alınarak belirtme sınırı ve tayin sınırı sırasıyla 6,972 μg/L ve 23,241 μg/L olarak hesaplanmıştır. Yöntem dere sularında kalay tayini için uygulanmış, suda Sn(II) LOD’nin altında saptanırken 37,5 μg/L Sn(II) eklenmiş örnekteki gerikazanım % 98,80 olarak hesaplanmıştır.