Süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıkların sentezi ve karakterizasyonu / Büşra Bilir ; tez danışmanı Prof.Dr.Hakan Köçkar.

Tez (Yük)--Balıkesir Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı.

Kaynakça var.

Bu çalışmanın amacı, ortak çöktürme metoduyla maksimum manyetizasyona, Mmax sahip süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıkları sentezlemek ve karakterize etmektir. Çalışılan her bir parametre için maksimum manyetizasyona sahip süperparamanyetik özellik gösteren nanoparçacık belirlenmiş ve bir sonraki parametrenin sentez şartları çalışılmıştır. Kobalt ferrit nanoparçacıklar öncelikle 20 ⁰C - 80 ⁰C aralığında sentezlenmiştir. Titreşimli numune magnetometresi ile yapılan manyetik analizler, 80 ⁰C'deki numunenin süperparamanyetik olduğunu ve Mmax değerinin 19.9 emu/g olduğunu göstermektedir. Bu numunenin X-ışını kırınım deseninden, XRD geçirmeli elektron mikroskobu görüntüsünden ve manyetizasyon verilerinden elde edilen parçacık boyutları (dXRD, dTEM ve dVSM) sırasıyla 7.2 nm, 5.1±1.3 nm ve 5.1±0.4 nm'dir. Farklı baz konsantrasyonlarında sentezlenen manyetik nanoparçacıkların baz konsantrasyonu 0.5 M'dan 7.0 M'a arttıkça Mmax değerlerinde de artış meydana gelmektedir. En yüksek baz konsantrasyonu (9.0 M) değerinde koersivite, Hc gözlenmiştir. Numunenin XRD'den hesaplanan kristal boyutu 14.9 nm'dir ve parçacık süperparamanyetik karakter göstermemektedir. Numunelerin XRD ve fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi, FT-IR analizlerine göre kobalt ferrit yapıda olduğu görülmektedir. Toplam iyon miktarı arttıkça FT-IR bant şiddetlerini azaldığı ve bantların genişlediği görülmektedir. Toplam iyon miktarı 0.15 mol olan numunede Hc gözlenmiştir. 0.2 mol ile 1.5 mol arasındaki tüm numunelerde süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıklar elde edilmiştir. [Co+2]/[Fe+3] oranı 1/2 ve 1/1 olduğunda, numuneler süperparamanyetiktir ve en yüksek Mmax değeri 1/2 oranında elde edilmiştir. 5 dakikadan 90 dakikaya kadar tüm numunelerin Mmax değerleri reaksiyon süresiyle orantılı olarak artmıştır. 120 dakikadan daha yüksek reaksiyon sürelerinde Hc gözlenmiştir ve maksimum sürede (210 dakika) sentezlenen numunenin dTEM değeri 7.2±1.4 nm'dir. Reaksiyonun karıştırma hızı arttıkça süperparamanyetik numunelerin Mmax değerlerinde düşüş meydana gelmiştir. En düşük karıştırma hızı olan 50 rpm değerinde Hc gözlenmiştir. 100 rpm ile 1850 rpm arasında sentezlenen tüm numuneler süperparamanyetik olup en yüksek Mmax değerine 100 rpm karıştırma hızında ulaşılmıştır. Bu çalışmada yüksek Mmax değerlerine sahip süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıklar elde edilmiştir. Çalışma kapsamında elde edilen süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıkların sahip olduğu en yüksek Mmax değeri 41.0 emu/g'dır, dVSM 6.1±0.7 nm, dTEM 5.6±1.6 nm ve dXRD 7.0 nm olarak hesaplanmıştır.